1. Charakteristika tekutého kremičitanu draselného a analýza nerozpustných zdrojov
Ako jeden z dôležitých produktov spoločnosti Tongxiang Hengli Chemical Co., Ltd. je tekutý kremičitan draselný (modul 3.10-3.40) široko používaný v anorganických náteroch na báze vody, činidlách na vytvrdzovanie podláh, lepidlách na zváracie tyče a iných oblastiach vďaka svojmu vynikajúcemu výkonu (ako je vysoká transparentnosť a silná zásaditosť). Ak sú však v produkte nerozpustné látky, neovplyvní to len kvalitu jeho vzhľadu, ale môže to mať aj negatívny vplyv na výkon následných aplikácií, ako je upchatie dýzy farby a zníženie rovnomernosti lepidla. Preto je zníženie nerozpustného obsahu kľúčovým článkom pri zlepšovaní kvality produktu.
Z hľadiska chemického zloženia a výrobného procesu, nerozpustné látky v tekutom kremičitane draselnom s modulom (M): 3,10-3,40 pochádzajú najmä z nasledujúcich hľadísk:
Nečistoty surovín: Hlavnými surovinami na výrobu kremičitanu draselného sú kremenný piesok (obsahujúci SiO₂), hydroxid draselný (KOH) atď. Ak kremenný piesok obsahuje prímesové minerály ako Fe₂O₃, Al₂O₃, CaO (napr. živec, sľuda a pod.), môžu sa tieto nečistoty a sírany draselné v plnej miere podieľať na hydroxidoch draselných, ktoré môžu obsahovať nečistoty a nečistoty reakcia počas vysokoteplotného topenia alebo reakcie v kvapalnej fáze, pričom vznikajú nerozpustné zvyšky.
Nekompletné reakčné produkty: Kremičitan draselný sa zvyčajne pripravuje tavením kremenného piesku a hydroxidu draselného pri vysokej teplote (suchá metóda) alebo reakciou v kvapalnej fáze za tlakových podmienok (mokrá metóda). Ak parametre procesu, ako je reakčná teplota, tlak a čas, nie sú správne kontrolované, kremenný piesok sa nemusí úplne rozpustiť a vytvárať nezreagované častice SiO₂.
Znečistenie výrobného procesu: Produkty korózie (ako sú oxidy železa) na vnútornej stene výrobných zariadení (ako sú reaktory a potrubia), mechanické nečistoty (ako je prach a kovové úlomky) primiešané počas prepravy a znečisťujúce látky vo výrobnom prostredí môžu priniesť nerozpustné látky.
Zmeny pri skladovaní a preprave: Ak počas skladovania príde tekutý kremičitan draselný do kontaktu s CO₂ vo vzduchu, môže dôjsť ku karbonizácii za vzniku K₂CO3 a SiO₂ zrazenín; okrem toho, ak materiál skladovacieho zásobníka chemicky reaguje s produktom, môže sa vytvárať aj nerozpustná látka.
2. Technické cesty na zníženie obsahu nerozpustných látok
(I) Optimalizácia a predúprava surovín
Vyberte si suroviny s vysokou čistotou
Kremenný piesok: Vyberte si vysoko čistý kremičitý piesok s obsahom SiO₂ ≥ 99 %, aby ste znížili obsah nečistôt, ako je Fe₂O₃ (≤ 0,01 %) a Al₂O₃ (≤ 0,05 %). Napríklad odstráňte feromagnetické nečistoty v kremennom piesku pomocou magnetickej separácie alebo použite morenie (ako je ošetrenie kyselinou fluorovodíkovou) na odstránenie oxidov kovov prichytených na povrchu.
Hydroxid draselný: Používajte priemyselnú kvalitu 1 (čistota ≥ 85 %) a prísne kontrolujte jeho uhličitan (≤ 1,0 % z hľadiska K2CO3) a síran (≤ 0,1 % z hľadiska K2SO4). Hydroxid draselný sa môže ďalej čistiť procesom rekryštalizácie, aby sa znížilo zavádzanie nečistôt.
Proces predúpravy surovín
Drvenie a klasifikácia kremenného piesku: rozdrvte kremenný piesok na vhodnú veľkosť častíc (ako je D90 ≤ 50 μm), aby sa zväčšila reakčná kontaktná plocha. Súčasne odstráňte hrubé častice a minerálne nečistoty preosievaním alebo klasifikáciou prúdenia vzduchu, aby ste zabezpečili jednotnosť veľkosti častíc suroviny.
Optimalizácia rozpúšťania hydroxidu draselného: Pri rozpúšťaní hydroxidu draselného použite deionizovanú vodu a kontrolujte teplotu rozpúšťania (napríklad 60-80 °C) a rýchlosť miešania (napríklad 200-300 otáčok/min), aby ste zabezpečili úplné rozpustenie a zabránili zvyškovým nerozpusteným časticiam.
(II) Optimalizácia parametrov výrobného procesu
Optimalizácia mokrého procesu (ako príklad berieme metódu v kvapalnej fáze)
Reakčná teplota a tlak: Kremičitan draselný s modulom 3,10-3,40 sa zvyčajne pripravuje reakciou v kvapalnej fáze pod tlakom. Štúdie ukázali, že keď sa reakčná teplota zvýši zo 120 °C na 150 °C a tlak sa zvýši z 0,3 MPa na 0,6 MPa, rýchlosť rozpúšťania kremenného piesku sa môže zvýšiť o 30 % až 50 %, čím sa výrazne znížia nezreagované častice SiO₂. Odporúča sa regulovať reakčnú teplotu na 140-150 °C, udržiavať tlak na 0,5-0,6 MPa a predĺžiť reakčný čas na 4-6 hodín, aby sa zaistilo, že sa kremenný piesok úplne rozpustí.
Materiálový pomer: Prísne kontrolujte molárny pomer (modul) KOH a SiO₂. Pre produkty s cieľovým modulom 3,10-3,40 je teoretický molárny pomer (K20:Si02) 1:3,10-1:3,40. Pri skutočnej výrobe môže byť podiel KOH vhodne zvýšený (ako je 5 % až 10 % prebytok), aby sa podporilo rozpúšťanie Si02, ale nadmernému KOH by sa malo zabrániť, aby bol produkt príliš alkalický a zvýšili sa náklady.
Intenzita a spôsob miešania: Používa sa kombinácia kotvového miešadla a turbínového miešadla. V počiatočnom štádiu reakcie (0-2 hodiny) sa na zvýšenie prenosu hmoty používa vysoká rýchlosť (ako je 400 otáčok/min.). V neskoršom štádiu (2-6 hodín) sa rýchlosť zníži na 200 otáčok/min, aby sa predišlo nadmernému miešaniu, čo vedie k zvýšenej spotrebe energie a opotrebovaniu zariadenia a nečistotám.
Optimalizácia suchého procesu (metóda tavenia)
Teplota a čas topenia: Suchá reakcia vyžaduje, aby sa kremenný piesok a hydroxid draselný roztavili pri vysokej teplote (zvyčajne ≥300℃). Zvýšenie teploty topenia na 350-400 ℃ a predĺženie doby izolácie na 2-3 hodiny môže urobiť reakciu kompletnejšou. Napríklad pri 380 ℃ počas 2,5 hodiny môže miera konverzie kremenného piesku dosiahnuť viac ako 98%, čo výrazne znižuje nerozpustný obsah.
Výber taviaceho zariadenia: Na zníženie chemickej reakcie medzi materiálom zariadenia a reaktantmi (ako je rozpúšťanie železa) použite taviacu pec vyloženú korundom alebo kremeňom. Zároveň pravidelne čistite nástavce na stene pece, aby ste predišli hromadeniu nečistôt.
(III) Technológia čistenia a separácie
Proces filtrácie
Kombinácia viacstupňovej filtrácie:
Predbežná filtrácia: Po ochladení reakčnej kvapaliny sa použije doskový a rámový filter (materiál filtračnej tkaniny je polypropylén, veľkosť pórov 20-50μm) na odstránenie väčších častíc nečistôt (ako je nezreagovaný kremenný piesok, produkty korózie zariadenia).
Jemná filtrácia: Jemná filtrácia sa vykonáva pomocou technológie membránovej filtrácie (ako je keramická membrána alebo organická membrána). Keramická membrána (veľkosť pórov 0,1-0,5μm) dokáže zadržať viac ako 99 % nerozpustných látok, je odolná voči vysokej teplote a má dobrú chemickú stabilitu. Je vhodný pre vysoko alkalický roztok kremičitanu draselného. Napríklad použitím keramickej membrány s veľkosťou pórov 0,2 μm a filtráciou pri tlaku 0,2 – 0,3 MPa možno účinne odstrániť nerozpustné častice s mikrónovou veľkosťou.
Aplikácia pomocných filtračných prostriedkov: Pred filtráciou pridajte primerané množstvo pomocných filtračných látok (ako je kremelina a perlit). Jeho porézna štruktúra dokáže absorbovať drobné častice a zlepšiť účinnosť a čírosť filtrácie. Množstvo pridaného pomocného filtračného prostriedku je zvyčajne 0,5 % až 1,0 % hmotnosti privádzanej kvapaliny a špecifické parametre je potrebné optimalizovať pomocou experimentov.
Odstredivá separácia: Pre roztoky kremičitanu draselného s nízkou viskozitou (ako sú zriedené roztoky v rozsahu 34,0-37,0 stupňov Baume) možno na odstredivú separáciu použiť kotúčový separátor. Rýchlosť odstreďovania je regulovaná na 3000-5000 ot./min. a doba odstreďovania je 10-20 minút, čo môže účinne oddeliť nerozpustné častice s vyššou hustotou (ako sú železné piliny a bahno).
Výmena iónov a adsorpcia:
Ak nerozpustná látka obsahuje kovové ióny (ako Fe3, Al3 ), môže sa odstrániť pomocou iónomeničovej živice. Napríklad použitie silnej kyslej katexovej živice (ako je živica kyseliny styrénsulfónovej) môže adsorbovať katióny ako Fe3 a Al3 v roztoku, znížiť obsah kovových nečistôt a znížiť zrážanie hydroxidov spôsobené hydrolýzou kovových iónov.
Adsorpcia aktívneho uhlia: Pridajte 0,1 % – 0,3 % aktívneho uhlia (špecifická plocha povrchu ≥ 1000 m²/g) do roztoku, miešajte a adsorbujte 30 – 60 minút pri 50 – 60 °C, čím sa odstránia pigmenty, organické látky a niektoré kovové ióny a zlepší sa priehľadnosť roztoku.
(IV) Kontrola zariadení a výrobného prostredia
Vylepšenie materiálu zariadenia: Zariadenia, ktoré prichádzajú do styku s materiálmi, ako sú reaktory, potrubia, skladovacie nádoby atď., sú vyrobené z nehrdzavejúcej ocele (ako je 316L), skleneného obloženia alebo polytetrafluóretylénu, aby sa zabránilo vytváraniu nečistôt, ako sú Fe² a Fe³ v dôsledku korózie bežnej uhlíkovej ocele. Napríklad rýchlosť korózie nehrdzavejúcej ocele je len 1/100 rýchlosti uhlíkovej ocele, čo môže výrazne znížiť nerozpustné látky spôsobené opotrebovaním zariadenia.
Kontrola čistoty výrobného prostredia: Prachotesné zariadenia (ako sú systémy na čistenie vzduchu) sa zriaďujú v procesoch dávkovania, reakcie, filtrácie atď. a na podlahu dielne sa používa náter z epoxidovej živice na zníženie znečistenia prachom. Operátori musia nosiť bezprašný pracovný odev a rukavice, aby sa zabránilo vnášaniu nečistôt ľuďmi.
Čistenie a údržba zariadenia: Stanovte prísne postupy čistenia zariadenia. Po každej výrobe opláchnite reaktor a potrubia deionizovanou vodou, aby ste sa uistili, že nezostali žiadne zvyšky materiálu. Pravidelne vykonávajte chemické čistenie (ako je použitie zriedeného alkalického roztoku alebo roztoku kyseliny citrónovej) na filtračnom zariadení (ako sú membránové komponenty), aby ste obnovili výkon filtrácie a zabránili nečistotám zablokovať otvory filtra.
(V) Kontrola procesu skladovania a prepravy
Výber skladovacích nádob: Na skladovanie tekutého kremičitanu draselného používajte uzavreté plastové sudy (ako sú sudy z HDPE) alebo nerezové nádrže a vyhýbajte sa používaniu korozívnych nádob, ako sú železné sudy. Skladovacie prostredie by malo byť chladné a suché, mimo dosahu kyslých plynov (ako CO₂, SO₂), aby sa zabránilo karbonizácii produktu.
Ochrana procesu prepravy: Prepravné vozidlo musí byť čisté a suché, aby sa zabránilo zmiešaniu s inými chemikáliami. Počas prepravy v lete urobte opatrenia na zatienenie, aby ste zabránili vysokej teplote spôsobovať prchavosť alebo znehodnotenie produktu; dbajte na uchovanie tepla v zime, aby ste zabránili zamrznutiu roztoku a spôsobeniu poškodenia konštrukcie a zrážok.
Riadenie doby skladovania: Doba skladovania produktu zvyčajne nie je dlhšia ako 6 mesiacov a nerozpustný obsah je potrebné po uplynutí tejto doby znovu otestovať. Ak sa zistí zrazenina, môže sa pred použitím prefiltrovať alebo znovu zahriať, aby sa rozpustila (napríklad zahriatím na 60-80 °C a miešaním).
3. Kontrola kvality a monitorovanie procesov
(I) Inšpekčné metódy a normy
Stanovenie nerozpustného obsahu: Pozrite si normu GB/T 26524-2011 „Industrial Potassium Silicate“ a na stanovenie použite hmotnostnú metódu. Špecifické kroky sú: odobrať určité množstvo vzorky, prefiltrovať ju kvantitatívnym filtračným papierom, zvyšok premyť horúcou vodou, kým nezmizne ión draslíka (test s roztokom tetrafenylboritanu sodného), vysušiť do konštantnej hmotnosti a vypočítať hmotnostný podiel nerozpustných látok. Cieľom je kontrolovať nerozpustný obsah na ≤ 0,1 % (hmotnostný zlomok).
Ďalšie indikátory súvisiace s detekciou: Súčasne monitorujte Baume stupeň, hustotu, obsah oxidu kremičitého, obsah oxidu draselného, modul a ďalšie indikátory produktu, aby ste sa uistili, že hlavný výkon produktu nie je ovplyvnený pri znížení nerozpustných látok. Napríklad, ak proces filtrácie spôsobí zníženie obsahu Si02, môže sa to kompenzovať úpravou pomeru reakčných materiálov.
(II) Systém monitorovania procesu
Kontrola surovín vstupujúcich do továrne: Keď každá dávka kremenného piesku a hydroxidu draselného vstúpi do továrne, testuje sa jej obsah nečistôt (ako Fe₂O3, Al₂O₃, uhličitan atď.). Nekvalifikované suroviny sú prísne zakázané uvádzať do výroby.
Online monitorovanie: V reaktore sú nainštalované senzory pH, teplotné senzory a tlakové senzory na monitorovanie reakčného procesu v reálnom čase. Keď sa hodnota pH alebo teplota odchýli od nastaveného rozsahu, spustí sa automatický alarm a upravia sa parametre procesu.
Detekcia medziproduktu: Po ukončení reakcie sa pred filtráciou odoberú vzorky na zistenie nerozpustného obsahu. Ak prekročí normu, je potrebné ho prefiltrovať alebo vrátiť do pece na reakciu. Po filtrácii a pred balením sa znova odoberú vzorky na testovanie, aby sa zabezpečilo, že hotový výrobok spĺňa požiadavky na kvalitu.
4. Praktický základ a výhody
Ako podnik špecializujúci sa na výrobu produktov z anorganického kremíka má Tongxiang Hengli Chemical Co., Ltd jedinečnú technickú akumuláciu v regulácii mikroštruktúry koloidného oxidu kremičitého a kremičitanov, čo poskytuje teoretickú podporu pre optimalizáciu výrobného procesu tekutého kremičitanu draselného. Existujúce výrobné linky spoločnosti majú vysokoúčinnú výrobnú kapacitu a môžu rýchlo reagovať na potreby optimalizácie procesu, ako je úprava systému miešania reaktora alebo zavedenie membránového filtračného zariadenia na dosiahnutie presnej kontroly nerozpustného obsahu.
Okrem toho sa spoločnosť zameriava na produktové riešenia na mieru. V technickom výskume a vývoji znižovania nerozpustného obsahu môže kombinovať aplikačné potreby rôznych zákazníkov (ako sú vysoké požiadavky na transparentnosť v náterovom priemysle a citlivosť zlievarenského priemyslu na nečistoty) s cieľom poskytnúť cielené návrhy na úpravu procesov. Zároveň, spoliehajúc sa na širokú škálu scenárov trhových aplikácií (zahŕňajúcich elektroniku, odevy, papierenský priemysel a ďalšie oblasti), môže spoločnosť neustále zlepšovať výrobný proces prostredníctvom spätnej väzby, čím vytvára účinný cyklus „Výskum a vývoj – výroba – aplikácia – optimalizácia“.
